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1 加熱型潛伏性固化劑
環(huán)氧環(huán)氧固化劑是什么顏色的這類固化劑在室溫下一般為固體,不溶于環(huán)氧樹脂,當加熱到熔點附近時,開始溶解并急速反應。其代表有雙氰胺及其衍生物、有機酸酰肼、BF3胺絡合物、二胺基馬來腈及其衍生物、咪唑類化合物等。
1.1雙氰胺及其改性產(chǎn)物
雙氰胺是最早使用的熱活性潛伏性固化劑,亦稱二氰二胺、氰基胍,為白色結晶粉末,熔點209℃,至今仍廣泛用于膠粘劑、粉末涂料和玻璃層壓板等領域。雙氰胺常以粉末狀分散于環(huán)氧樹脂中,常溫下貯存期可達半年以上。雖然雙氰胺穩(wěn)定性好,但固化溫度高是其最大缺點(固化條件為170℃左右,20~60min固化),為此通常要與各種促進劑配合用以降低其固化溫度。雙氰胺的促進劑多為堿性化合物,如脲衍生物、咪唑及其衍生物、叔胺以及酰肼等。使用促進劑的不利后果是縮短了固化劑的貯存期,耐水性能也會受到影響[1]。為克服這一缺點,國內(nèi)外都對雙氰胺進行化學改性,合成了眾多的雙氰胺衍生物。典型的有Ciba-Geigy公司的HardenerHT2833、HT2844,其結構如下:
此種改性產(chǎn)品能與環(huán)氧樹脂完全互容,固化速度快且貯存期長。溫州清明化工有限公司采用環(huán)氧丙烷與雙氰胺反應制得了MD-02固化劑,其熔點154~162℃,比雙氰胺的熔點低45℃左右。采用100份E-44環(huán)氧樹脂,15份MD-02和0.5份2-甲基咪唑組成的配方,150℃下凝膠時間為4min[2,3]。焦劍等人[4]用苯胺-甲醛改性雙氰胺所得的衍生物與雙酚A型環(huán)氧樹脂的混溶性和反應活性均增加,適用期也較長。改性后的雙氰胺可溶于丙酮和酒精的混合溶劑中,并在丙烯酸鈍化咪唑的作用下,于125℃即可固化環(huán)氧樹脂,該固化物具有良好的室溫性能和耐濕熱性能。
1.2 有機酸酰肼
有機酸酰肼可由脂肪酸酯和水合肼制備,表1列出了一些常用酰肼的固化性能[5]。
由有機酸酯直接合成的酰肼,與環(huán)氧樹脂的混合物在室溫下雖有較長的貯存期,但固化溫度較高(160~170℃),因而在使用過程中常加入固化促進劑以降低固化溫度,所用促進劑與雙氰胺用的基本相同。竹內(nèi)光二等[6]指出,以二元酚(如鄰苯二酚等)為原料合成的有機酸酰肼具有低溫、快速固化性能,且貯存穩(wěn)定,固化物透明,具有韌性,耐水性能優(yōu)良。
1.3 硼-胺絡合物
路易斯酸和伯胺或仲胺形成的絡合物也是一類有效的環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑,這類絡合物在常溫下相當穩(wěn)定,而加熱時則快速固化,因而得到了較為廣泛的應用。李建宗[7]等人研究的三氟化硼-胺絡合物BPEA-2,常溫下為黏性液體,與液態(tài)環(huán)氧樹脂常溫下能很好混容,不需要加熱,也不需要溶劑。由于分子里含有較長的分子鏈段,故對固化物有一定的增韌作用。該固化劑常溫下活性低,對液態(tài)雙酚A環(huán)氧樹脂(例如E-44、E-51)的用量為8%~10%,25℃下貯存期120d,固化條件140℃/1h,剪切強度(鋼/鋼)可達16.2~23.0MPa。
Ciba-Geigy公司開發(fā)一種BCL3-胺絡合物,商品名Accel-eratorDy9577[8],外觀為微黃色至褐色的固液混合體,熔點28℃,H2O質(zhì)量分數(shù)0.1%,相對密度1.1。環(huán)氧環(huán)氧固化劑是什么顏色的該絡合物可作液體環(huán)氧樹脂的潛伏性催化固化劑,或作酸酐固化環(huán)氧樹脂的潛伏促進劑,與液體環(huán)氧樹脂和固化劑有良好的相容性。該固化劑對固化體系的電性能無不利影響,可用于澆鑄、包封、絲繞結構、模塑及電氣絕緣帶等。
1.4咪唑類
咪唑類固化劑是一類高活性固化劑,在中溫下短時間即可使環(huán)氧樹脂固化,用作潛伏固化劑尚需進行化學改性[9]。改性方法主要有2種:一是利用咪唑環(huán)上1位仲胺基氮原子的活潑氫對其進行改性,這類改性劑有異氰酸酯、氰酸酯、內(nèi)酯等。改性后的咪唑類衍生物具有較長的貯存期和良好的力學性能。另一種方法是利用咪唑環(huán)上的3位N原子的堿性對其改性,使它與具有空軌道的化合物復合,這類物質(zhì)包括有機酸、金屬無機鹽類、酸酐、硼酸等。其中無機金屬鹽類一般是含具有空軌道的過渡金屬離子,如Cu2+、Ni2+、Zn2+、Co2+、Cd2+等。它們與咪唑形成配位絡合物,該絡合物在室溫下能長期貯存,在150~170℃迅速固化;但無機鹽類、有機酸類及其鹽類等的引入,會影響原來咪唑固化產(chǎn)物的耐水解性和耐濕熱性。
環(huán)氧環(huán)氧固化劑是什么顏色的據(jù)報道,寧夏大榮實業(yè)集團有限公司采用重結晶、活性吸附脫色、精密過濾等工藝手段,開發(fā)成功電子級2-甲基咪唑。該產(chǎn)品可用于電子信息產(chǎn)業(yè)基礎產(chǎn)品———覆銅箔板環(huán)氧樹脂層壓制品的固化促進劑。它目前在國內(nèi)主要作為環(huán)氧樹脂潛伏性固化劑使用,具有使用期長、毒性低、中溫固化、耐熱、耐溶劑等優(yōu)異性能。
