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　　全氟壬烯氧基鄰苯二甲酸酐作為一種新的環(huán)氧固化劑,以其固化的環(huán)氧樹脂具有非常卓越的性能:膠化時間慢的環(huán)氧固化劑，其在沸水中的吸收只有常規(guī)固化環(huán)氧樹脂的四分之一,其耐熱性好,低摩擦,臨界表面張力與聚四氟乙烯相近[1-4]。本文研究了其合成方法及影響合成的因素。

　　1　實(shí)驗(yàn)部分

　　1·1　儀器和試劑

　　紅外光譜用ShimadzeuFTIR8000;核磁共振用EM-360。

　　三乙胺TEA,4-羥基鄰苯二甲酸,全氟丙烯三聚體(98%)N,N-二甲基甲酰胺DMF,均為分析純,純度99%。

　　1·2　實(shí)驗(yàn)方法

　　本文以全氟丙烯三聚體與4-羥基鄰苯二甲酸為原料,DMF為溶劑在三乙胺催化下先合成全氟壬烯氧基鄰苯二甲酸,然后再閉環(huán)脫水得到產(chǎn)品[4,5]。

　　1·3　實(shí)驗(yàn)過程

　　1·3·1　全氟壬烯氧基鄰苯二甲酸(A)的合成　將60g(0·6mol)三乙胺(TEA)在室溫下滴入混合物36·4g(0·2mol)4-羥基鄰苯二甲酸、全氟丙烯三聚體90g(0·2mol)(HFPtrimers)和250mLDMF中。在室溫下攪拌60min。反應(yīng)混合物投入1000mL2%稀鹽酸中。分離出油相用乙醚稀釋,將此溶液依次用稀NaOH溶液和鹽水洗。用無水MgSO4干燥后蒸掉乙醚就得到白色的固體產(chǎn)物(102·2g,83%)。在乙腈中重結(jié)晶可以進(jìn)一步提高純度。A的物理數(shù)據(jù)列見表格1。

　　1·3·2　全氟壬烯氧基鄰苯二甲酸酐(B)的合成　30g(50mmol)全氟壬烯氧基鄰苯二甲酸在N2的正壓下于反應(yīng)瓶中加熱到200~210℃,大約20min水蒸凈后剩余物冷卻,加入正己烷,剩余物呈固體析出。分離固體并用乙醚洗,得到干燥的固體(25g,86%),m·p·98~102℃。用苯重結(jié)晶得到純度高的產(chǎn)品,m·p·108~109℃。B的物理數(shù)據(jù)見表1。

　　2　結(jié)果與討論

　　2·1　制備A的影響因素

　　膠化時間慢的環(huán)氧固化劑實(shí)驗(yàn)考察了制備全氟壬烯氧基鄰苯二甲酸(A)的影響因素。結(jié)果發(fā)現(xiàn):反應(yīng)時間是影響其收率的主要因素。在五個平行實(shí)驗(yàn)中,隨著反應(yīng)時間的延長,A的收率逐漸增加。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到60min后,A的收率已經(jīng)變化不大,說明反應(yīng)已趨于平衡。故適宜的反應(yīng)時間為60min。反應(yīng)結(jié)果見表2。

　　2·2　制備B的影響因素

　　膠化時間慢的環(huán)氧固化劑研究結(jié)果表明,反應(yīng)溫度是極其重要的影響因素。在反應(yīng)溫度較低時,反應(yīng)速度慢,溫度過高,產(chǎn)品聚合嚴(yán)重,收率低。當(dāng)溫度在200~210℃時,達(dá)到最佳平衡點(diǎn)。反應(yīng)結(jié)果見表3。